THIẾT BỊ PHÂN TÍCH CO2/SO2 - CM740

NGUYÊN TẮC VẬN HÀNH VÀ SỬ DỤNG 

Quy trình này thường được sử dụng để phân tích các dung dịch amin được sử dụng để loại bỏ khí thải được kiểm soát về môi trường từ khí thải. Phương pháp này đo lượng carbon dioxide (CO₂) và lượng hydrogen sulfide (H₂S) trong dung dịch tẩy rửa. Kết quả này được sử dụng cùng với các phân tích khác để xác định hiệu suất và dung lượng còn lại của dung dịch tẩy rửa amin. Quy trình này cũng có thể được sử dụng để phân tích nước “chua”.

Hệ thống bao gồm Mô-đun axit hóa CM5330 và Máy đo độ ẩm CM5016 C/S. Mô-đun axit hóa được loại bỏ CO₂ , SO₂ và H₂S trong khí quyển bằng khí mang trơ. Sau khi làm sạch hệ thống, một phần dung dịch amin được bơm vào bình mẫu. Sau đó, axit được thêm vào bằng cách sử dụng bộ phân phối trên Mô-đun axit hóa. Các khí phát sinh từ quá trình axit hóa mẫu sau đó đi vào ô đặc biệt ở phía phân tích Lưu huỳnh của đồng kế, nơi SO₂ và H₂S được hấp thụ vào dung dịch và được chuẩn độ.

CO₂ không bị hấp thụ vào dung dịch máy dò lưu huỳnh và không gây nhiễu. Sau đó, khí mang được làm giàu CO₂ được chuyển đến tế bào ở phía phân tích Carbon của thiết bị, nơi nó được hấp thụ và tự động chuẩn độ.

THIẾT BỊ

CM5016 C/S Coulometer
CM5330 Module Acid hóa
Cell Lưu huỳnh đặc biệt, kín khí
Cell Carbon 

HÓA CHẤT

1. Pre-Scrubber Solution: 40-45% (wt/vol) potassium hydroxide (KOH)
2. Post Scrubber Solution: 3% (wt/vol) silver nitrate (AgNO₃), acidified to pH 3
3. Acid: 2 to 4N Sulfuric Acid (H₂SO₄)
4. CM300-001 Carbon Cathode Solution
5. CM300-002 Carbon Anode Solution
6. CM300-003 Potassium Iodide (KI)
7. CM300-026 Sulfur Anode Solution
8. CM300-027 Sulfur Cathode Solution
9. External Carrier Gas (optional) (Note: An external carrier gas, such as nitrogen, helium, or CO₂-free air may be used in place of the “internal” air source of the Acidification Module if desired.)

QUI TRÌNH

LẮP ĐẶT

Lắp ráp Mô-đun axit hóa và Máy đo C/S theo hướng dẫn trong sách hướng dẫn tương ứng. Điều đặc biệt quan trọng là phải đảm bảo rằng cell đo lưu huỳnh không bị rò rỉ và dòng khí từ mô-đun axit hóa luôn đi qua cell đo lưu huỳnh trước. Dung dịch trong cell ở phía bộ phân tích cacbon của thiết bị bị ảnh hưởng bởi các hợp chất lưu huỳnh và việc truyền khí mang qua bộ phân tích lưu huỳnh trước tiên sẽ loại bỏ tất cả các hợp chất gây nhiễu một cách hiệu quả.

Nên sử dụng máy bình chứa bạc rắn hoặc bạc nitrate tùy chọn ở giữa máy đo lưu huỳnh và máy đo nồng độ cacbon như một chỉ báo về hiệu quả của cell lưu huỳnh. Kết tủa đen trong dung dịch bạc nitrat hoặc "xám" của bạc rắn cho thấy rằng SO₂ hoặc H₂S không được hấp thụ đúng vào dung dịch trong cell lưu huỳnh.

Đặt một thanh khuấy vào bình mẫu 100 ml và gắn bình vào đáy sinh hàn trên Mô-đun axit hóa. Cố định bình bằng vòng khóa màu đỏ. Đặt bình và cụm vào cổng gia nhiệt và khuấy của Mô-đun axit hóa. Thông thường không cần gia nhiệt nên bình ngưng không cần kết nối với nguồn làm mát. Nếu sử dụng khí mang bên ngoài, hãy điều chỉnh áp suất của hệ thống thành 2-5 psi. Đặt lưu lượng thành 100 ml/phút. sử dụng đồng hồ đo lưu lượng ở mặt trước của Mô-đun axit hóa. (Xem HÌNH 2 để biết ví dụ về sơ đồ thiết lập và quy trình.)

PHÂN TÍCH

Xác định tốc độ nền của hệ thống bằng cách phân tích mẫu “Trắng” trước tiên. Thiết bị sẽ sử dụng giá trị của mẫu trắng đã lưu để tính toán các giá trị kết quả cuối cùng của các phân tích tiếp theo.

Để thực hiện phân tích, rút mẫu vào một ống tiêm có gắn kim tiêm. (Xem lưu ý về “tính toàn vẹn của mẫu”.) Thông thường, 200 đến 300 µl mẫu được sử dụng tùy thuộc vào hàm lượng H₂S của mẫu *. Khởi động đồng hồ đo và bơm mẫu vào bình mẫu qua vách ngăn ở đầu bộ tiếp hợp cột mẫu. Thêm từ 5 đến 10 ml axit để rửa mẫu qua vạch cột mẫu. Điểm cuối phân tích sẽ được đồng hồ đo tự động xác định theo cài đặt người dùng có thể lựa chọn được lưu trong thiết bị. Tất cả dữ liệu phân tích và thông số được lưu vào thẻ SD. Dữ liệu cũng có thể được in ra máy in tùy chọn hoặc xuất ra máy tính bên ngoài hoặc LIMS.

* Lưu ý: Do khả năng hòa tan H₂S thấp hơn trong dung dịch lưu huỳnh, nên điều chỉnh kích thước mẫu để cho phép không quá 2500µg S mỗi mẫu ở tốc độ dòng 100ml/phút.

Khối lượng của mẫu có thể được xác định theo một trong hai cách. Đầu tiên, có thể cân đo ống tiêm trước và sau khi tiêm. Trọng lượng của mẫu được xác định bằng hiệu số giữa hai phép đo này. Thứ hai, nếu biết tỷ trọng của mẫu, có thể ghi chú thể tích tiêm và có thể tính được khối lượng. Phương pháp này yêu cầu một ống tiêm thể tích chính xác.

Sau khi phân tích một vài mẫu, mẫu trắng phải được thiết lập lại và thỉnh thoảng kiểm tra trong ngày. Không cần làm trống bình mẫu cho đến khi gần đầy bình.

Mặc dù không cần hiệu chuẩn, nhưng có thể kiểm tra hiệu suất của thiết bị bằng cách sử dụng canxi cacbonat (CaCO3) và natri sunfit (Na2SO3). Điều này được thực hiện bằng cách cân 10 đến 15 mg CaCO3 và 5 đến 10 mg Na2SO3 vào cốc Teflon nhỏ và đặt vào bình mẫu 10 ml. Bình mẫu được nối với đáy của bình ngưng, được làm sạch, và sau đó được axit hóa. Ngoài ra, người dùng có thể sử dụng chất chuẩn lỏng để xác minh hiệu suất của thiết bị. Để chuẩn bị dung dịch 10.000 mg C-S/L, cân 3,237 g natri bicacbonat, 4,428 g natri cacbonat và 3,931 g natri sulfit và chuyển tất cả vào cùng một bình định mức 100 ml. Thêm nước đến vạch. Dung dịch này sẽ có 2000µg C và 2000µg S khi sử dụng tiêm 200ul. Người dùng nên thiết lập các tiêu chí chấp nhận cho bất kỳ loại kiểm tra hiệu suất nào được sử dụng.

LƯU Ý: Độ nguyên vẹn của mẫu… Do khả năng hấp thụ CO₂ hoặc giải phóng H₂S của các dung dịch amin nên việc xử lý mẫu là cực kỳ quan trọng. Việc thu thập phải được thực hiện để mẫu tiếp xúc với không khí càng ít càng tốt. Tốt nhất, các mẫu nên được thu thập vào các chai có đỉnh vách ngăn. Đỉnh vách ngăn cho phép rút mẫu vào ống tiêm mà không cần mở lọ mẫu.

KẾT QUẢ

Kết quả thực tế sử dụng hệ thống này

Độ chính xác của phép phân tích thường được giới hạn ở độ chính xác của phép đo thể tích mẫu. Độ lệch chuẩn tương đối đối với vật liệu tiêu chuẩn tốt hơn 0,5%.

Giả sử rằng hệ thống sạch và sử dụng nước và axit có độ tinh khiết cao, thì tỷ lệ mẫu trắng thấp từ 1 đến 2 µg cacbon trong 10 phút là điển hình. Thông thường, giá trị mẫu trắng thấp hơn 1 µg cacbon mỗi phút được chấp nhận.